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 火试金重量法测定金量!

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
合质金化学分析方法  GB/T  15249.1—94
  Crude Gold-Determination of gold content-Flre assay gravimetric method

1．主要内容与适用范围
本标准规定了合质金中金含量的仲裁分析方法．
本标准适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中金含量的测定．测定范围：30％-99.9%。
2．引用标准
GB1．4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定。
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。
3．术语
3．1灰吹  高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程。
3．2分金  将灰吹后的金银合粒，用硝酸把其中的银溶解掉，金被分离出来．
3．3纯金标样，
  经中国人民银行批准使用的纯金标样是加工成片状的电解精炼纯金．金含量为99.95％～99．99％，其杂质元素的含量采用国标化学分析方法确定，或采用准确度、精密度与国标相近的化学分析方法确定。然后使用杂质减量法确定金含量。纯金标样的分析和定值由中国人民银行印制总公司委托中国金银冶炼厂负责，由5个协作单位共同完成。
4．方法原理
  称取一定重量的被测试的合质金试料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离．金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。
5．试剂和材科
5．1硝酸（Pl．42g／mL），优级纯。
5．2硝酸（1＋1），优级纯。
5．3硝酸（2＋1），优级纯。
5．4铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm，厚度约0.1mm的正方形薄片。
5．5纯银（99.99%）。
国家技术监督局1994-01-07批准      1995-08-01实施         
5．6纯金标样：金含量为99 95％一99．99％的片状电解精炼纯金。
6．仪器、器皿
6．1 箱式高温电炉（附温度控制装置）。
6．2 徽量分析天平：最大称量20g，感量0．01mg
6．3 碾片机：小型，压延厚度可达0．1 mm。
6 ．4  灰皿
6．4．1  骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨胳烧成骨灰后碾成粒度0．175 mm以下的骨灰粉，加10％～15％的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，内径26mm，凹面深度10 mm。
6．4．2氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0．147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加人少量水压制成型，风干一月后使用。氧化镁灰皿尺寸：直径40 mm，高度25 mm，内径30 mm，凹面深度15 mm。
6．5分金篮：用厚度为0．5 mm～1．0mm不锈钢片或铂片制成。
7．分析步骤
7.1  金、银含量的猜测定.
7．1．1 称取试料0．5g两份，精确到0．00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2一2．5倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于920士10℃（骨灰皿）或960士10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。
7．1．2由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预侧值。
7．1．3将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5 min。取出冷却后碾成厚度为0．15士0．02mm的薄片，在高温电炉内于．750℃退火3min，取出冷却后卷成空心卷。
7．1．4将合金卷放入已加热至90℃的硝酸（5．2）中分金30 min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸（5．3），继续加热分金30 min。
7．1．5倒去稍酸溶液，用热水洗5次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，供干后在高温电炉内于800℃灼烧5 min，取出冷却后称量、计算样品的金含量预侧值．
7．1．6根据样品的金银合量（7．1．2）和金含量猜测值（7 ．1．5）计算样品的银含量预侧值。
7．2试料
7．2．1待侧试料
7．2．1．1根据金、银含量猜测值按表1称取试料两份分别放人铅箔中，精确到0．00001g。
7．2．1．2每份试料均准确配入纯银，使其金银比例为1比2．5，按表1给出的数字配人铅箔包成球形．
7．2．2标准试料
按表l给出的试料含金量称取纯金标样4份，精确到0．000 01g，以下操作同7．2．1．2条。取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。
7．3测定方法、步骤
7．3．1灰吹
7．3.1．1将灰皿在高温电炉内于950℃左右预热20 min，然后将待侧试料（7．2．1）与标准试料（7，2．2） 以合理顺序放入灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。
7．3．1．2待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920士10℃（骨灰皿）或960士10℃（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2 min后关闭电源，当炉温降750℃时取出灰皿冷却。
7．3．2退火与碾片  
7.3.2:1用摄子将金银合粒从灰皿中取出，用手锤轻敲合粒两侧，使之呈扁圆形，剧去底部附着物，用手捶砸合粒表面至厚度约为2mm，放入瓷舟中，在800℃退火5 min.
7.3-2.2将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0．15士0.02mm的薄片，于750℃退火3 min.
7.3-2.3将退火后的金银合金薄片取出冷却后卷成空心卷，依次放入分金篮中．
7.3.3分金
1.3.3.1第一次分金：将分金篮(7.3.2.3)放入预热至90-95℃的硝酸(5.2)中分金，分金时间按表1．取出分金篮，用热水洗涤三次。
7.3-3.2第二次分金：将水洗后的分金篮放入预热至110℃l的硝酸(5.3)中分金，分金时间按表1．取出分金篮，用热水洗涤5-7次。
7．3.4灼烧与称量
  将金卷从分金篮中取出，依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在高温电炉内于800℃灼烧5 min,取出冷却后在微量分析天平上依次称出卷金的质量。   
8．分析结果的计算与表述
金的百分含量按下式计算：1—（m3—m·D） Au（%）=式中： — 测得试料金卷质量，g； —试料的质量，g；
— 测得标准试料金卷质量，g；纯金标样金的百分含量。
9答应差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列答应差。
附录A
纯金标准样品和合质金标准样品
（补充件）
A1火试金分析使用中国金银冶炼厂制作的纯金标样，编号：92001。
A2火试金仲裁分析使用中国金银冶炼厂制作的合质金标样，编号：92002，92003，92004，92005。
附加说明：
本标准由中国人民银行印制总公司和国家黄金治理局共同提出。
本标准由中国金银冶炼厂，长春黄金研究所负责起草。
本标准主要起草人王自森，邢桂珍，徐存生，姚继扬。