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1 范围

本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。

本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%-0.100%,



2 方法原理

三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分光光度计波长 510nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铁含量。



3 试剂

3.1 硼酸:优级纯。

3.2 无水碳酸钠:优级纯。

3.3 硝酸(3.00mol/L),

3.4 盐酸羟胺溶液(10g/L)

3.5邻二氮杂菲溶液(1g/L):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL--2.5mI冰乙酸中(ρl.05g/mL)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。

3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH3COONa·3H20)溶于500mL水中，加人240mL 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。

3.7 三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.50g三氧化二铁(含量)99.99%，预先于600℃灼烧2h，并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(ρ.19g/mL)，盖上表皿微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。

3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人30.0ml硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。



4仪器、装置及器具

4.1铂坩埚:30mL，带盖。

4.2 分光光度计。

4.3 电热板:用调压器控制加热温度不高于250℃

4.4 干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。



5试样

5.1 试样应通过0.125mm孔径筛网。

5.2试样预先在300℃士100℃烘干2h,置于干燥器((4.4)中冷却至室温。



6分析步骤

6.1 试料

  称取约0.50g试样(5)，精确至0.0001g

6.2 测定次数

  独立地进行两次测定，取其平均值。

6.3 空白试验

随同试料 (6.1)做空白试验

6.4 测定

6.4.1将试料(6.1)置于铂坩埚(4.1)中，加人0.500g硼酸(3.1)和1.300g碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀。盖卜坩埚盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷 空白试验直接在1000℃熔融2min-3min，取出稍冷。

6.4.2 向坩埚中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3mL(随同试料空白则为12.6mL)硝酸(3.3)的150m工聚四氟乙烯烧杯中，坩埚用热水冲洗二次，用聚四氟乙烯棒搅拌使沉淀尽量溶解，坩埚用3ml一硝酸(3.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，置电热板(4.3)上加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用以测定二氧化硅量)。

6.4.3 分取50.00 mL试液于100mL容量瓶中[当三氧化二铁含量大于0.05%时，取25.00m工试液，补加1.5mI硝酸(3.3)加水至约50mL。并随同做对应的空白试验)。

6.4.4 向容量瓶中加人5.0mL盐酸经胺溶液(3.4),混匀。加人5.0mL邻二氮杂菲溶液(3.5)和25.0mL缓冲溶液((3.6)，用水稀释至刻度，棍匀，放置10min。

6.4.5 将部分溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，将测得的吸光度减去随同试料空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁量。

6.5 工作曲线的绘制

于一组100mL容量瓶中，分别加人 0, 1.00, 2.00 ,3.00, 4.00, 5.00ml三氧化二铁标准溶液(3.9)，加人3.0mI.硝酸((3.3)，用水稀释至体积约50mL,混匀，以下按6.4.4进行。将部分系列标准溶液移人3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。



7 分析结果的计算

  按下式计算三氧化二铁含量w(Fe2O3)(%):







式中：

m1-----自工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为毫克(mg);

m0-----试样的质量，单位为克(g);

V1------分取试液的体积，单位为毫升(mL);

V0------试液的总体积，单位为毫升(mL),



8.1 重复性



在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限((r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限((r)按以下数据采用线性内插法求得:



w(Fe2O3) (%)0.00870.0222 0.046 8



重复性限r(%)0.00050.0003 0.001 3



8.2 答应差

  实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列答应差。

        

w(Fe2O3) 允 许 差

0.005--0.015 0.004

>0.015--0.030 0.005

>0.030--0.050 0.006

>0.060--0.100 0.010





9 质量保证与控制

  应用标准样品或控制样品，每月至少对本标准的有效性校核一次。当失效时应找出原因。纠正后重新进行校核。

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