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铝及铝合金—铝含量的测定—EDTA 滴定法（1）

1 范围

本法适用于硅钡铝合金中铝含量的测定。

2 原理

试样硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解。用氢氧化钠沉淀分离其它元素，在pH4.5 时，加入过

量EDTA ，煮沸2min，使铝与EDTA 完全络合，以PAN 为指示剂，趁热用铜标准滴定溶

液返滴定过量的EDTA，由所消耗的铜标准滴定溶液和加入EDTA 标准溶液的体积，计算铝的含量。



3 试剂

3.1 氢氧化钠。

3.2 硝酸，约1.42g/mL。

3.3 盐酸，1＋1。

3.4 硝酸，1＋1。

3.5 氢氟酸，约1.15g/mL。

3.6 高氯酸，约1.68g/mL。

3.7 氨水，1＋1。

3.8 酚酞乙醇溶液，1g/L。

3.9 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L。

3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH≈4.5

称取64g 三水乙酸钠溶于水中，加68mL 乙酸，用水稀释至1000mL。

3.11 氢氧化钠-氯化钠混合洗液

称取1g 氢氧化钠、4g 氯化钠，溶于100mL 水中。

3.12 EDTA 标准溶液，c(EDTA)≈0.02mol/L

3.12.1 配制

称取7.446g 乙二胺四乙酸二钠溶解于水中，移至1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，

混匀。

3.12.2 标定

移取3 份20.00mLEDTA 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5 滴PAN 乙醇溶液，以铜标准溶液滴定至恰成呈紫红色为终点。取三次标定结果的平均值，三次结果极差值不应大于0.05mL。

按下式计算EDTA 标准溶液的浓度：



式中：c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L；

c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L；

V1——移取EDTA 标准溶液体积，mL；

V2——铜标准滴定溶液滴定EDTA 标准溶液所消耗的体积，mL。



3.13 铜标准滴定溶液，c（Cu2＋）＝0.02mol/L

称取1.2709g 金属铜（质量分数¡Ý99.99％）于250mL 烧杯中，加入20mL 硝酸（1＋1），

加热溶解并蒸发至2～3mL，移至1000mL 容量瓶中，用氨水（1＋1）中和至甲基橙指示剂

变黄，然后再以盐酸（1＋1）调至指示剂变红，并过量5 滴，以水稀释至刻度，混匀。

4 试样

试样为小于5mm 的钻屑。

5 分析步骤

5.1 称样

称取约0.10g 试样，精确至0.0001g。

5.2 试液制备

将试料置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿后，加5mL 硝酸，逐滴加入

氢氟酸，振荡至试样溶解，再过量数滴，加10mL 高氯酸，加热冒烟，蒸发至体积约5mL。

5.3 沉淀分离

将试液移入250mL 烧杯中，加水至100mL 左右，加热至50℃，在搅拌下缓慢加10g

氢氧化钠，煮沸3～5min，冷却，过滤至250mL 容量瓶中，以氢氧化钠-氯化钠混合洗液洗

涤3～5 遍，稀释至刻度，混匀。

5.3 测定

移取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加入10mLEDTA 标准溶液，加入1 滴酚酞乙

醇溶液（1g/L），用盐酸（1＋1）中和至无色，加入20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，低温煮

沸2min，加入5 滴PAN 乙醇溶液（1g/L），以铜标准滴定溶液滴定至恰呈紫红色为终点，

记录滴定的毫升数。

6 结果计算

按下式计算铝的含量，以质量分数表示：





式中：WAl /％——铝的质量分数，%；

c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L；

c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L；

V3 ——加入EDTA 标准溶液体积，mL；

V4 ——滴定过量EDTA 标准溶液所消耗的铜标准滴定溶液的体积，mL；

V5——试液总体积，mL；

V——分取试液体积，mL；

m——试料的质量，g。



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